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원자 흡수 분광광도법에 의한 화산암중 극미량의 Se정량에 관한 연구
Studies on Determination of trace amount of Se in Volcanic Rocks by Atomic Absorption Spectrophotometry
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
1999, v.12 no.6, pp.484-489
김찬국,
성학제,
정강섭,
&
야마야 카즈히사.
(1999). 원자 흡수 분광광도법에 의한 화산암중 극미량의 Se정량에 관한 연구. 분석과학, 12(6), 484-489.
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초록
화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 <TEX>$HNO_3$</TEX>, <TEX>$HClO_4$</TEX>, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% <TEX>$NaBH_4$</TEX>용액을 첨가하여 생성된 <TEX>$H_2Se$</TEX>를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 <TEX>$KMnO_4$</TEX>용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 <TEX>$19.5{\pm}1.3ng/g$</TEX>의 정도로 정량되었다.
- keywords
- selenium, hydride generation method, volcanic rock
Abstract
The extraction of trace amounts of Se in volcanic rock was investigated using the hydride generation method and atomic absorption spectrophotometry. The powdered rock, 1.0 g, was decomposed with the mixture of <TEX>$HClO_4$</TEX>, <TEX>$HNO_3$</TEX> and HF in an acid digestion bomb at <TEX>$140^{\circ}C$</TEX> for 2 hours. For the reduction of Se(VI) to Se(IV) in the solution, 10 mL of 6 M HCl and 0.2 mL of 1 M KBr were added to the solution and the mixture was heated for 30~45 minutes. <TEX>$H_2Se$</TEX> was produced by adding 3% <TEX>$NaBH_4$</TEX> as a strong reducing agent, extracted by nitrogen gas, and was absorbed twice into <TEX>$KMnO_4$</TEX>solution. The contents of Se in the solution were determined by generation/AAS. According to the proposed method, 1.0 ng or more of Se was quantitatively extracted and Se levels of 2.5 ng/g or more in rock samples could be determined. For example, Se in a rhyolite was determined with the precision of <TEX>$19.5{\pm}1.3ng/g$</TEX>(95% confidence, n
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- selenium, hydride generation method, volcanic rock
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