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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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16권 4호
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동위원소희석법 HRGC/HRMS에 의한 식품 중 Co-planar PCBs 분석

Analyzing Co-planar PCBs in Food by HRGC/HRMS with Isotopic Dilution Method

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2003, v.16 no.4, pp.325-332
최동미 (식품의약품안전청)
서정혁 (식품의약품안전청)
김민정 (식품의약품안전청)
홍무기 (국립농업과학원)
김창민 (식품의약품안전청)
송인상 (식품의약품안전청)
최동미, 서정혁, 김민정, 홍무기, 김창민, & 송인상. (2003). 동위원소희석법 HRGC/HRMS에 의한 식품 중 Co-planar PCBs 분석. 분석과학, 16(4), 325-332.
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초록

고분해능질량분석기를 이용한 동위원소희석법으로 식품 중 co-planar PCBs의 분석을 시도하였다. 시료를 균질화하여 추출 후 실리카겔 및 알루미나 컬럼으로 정제를 하여 HRGC/HRMS로 분리능 10,000에서 분석하였다. 대상물질은 세계보건기구인 WHO에서 다이옥신류와 유사한 독성이 있다고 평가한 non-ortho co-planar PCB #77, #81, #126 및 #169 4종 및 mono-ortho coplanar PCBs #105, #114, #118, #123, #156, #157, #167 및 #189 8종을 포함한 12종 이었다. 대상시료는 시중에 유통 중인 우유 및 유제품을 선택하였다. 분석 결과 평균 회수율은 83~106%이었고 검출한계는 신호대잡음비 (signal/noise, S/N) >3에서 0.1 pg/g이었으며 식품시료 중 검출된 대상물질은 0.001~0.107 pgWHO-TEQ/g 수준이었다.

keywords
co-planar PCBs, isotopic dilution, food, HRGC/HRMS

Abstract

To analyze co-planar PCBs in food, the isotopic dilution method by high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry was applied. Among 209 PCB congeners, 12 congeners (#77, #81, #126, #169, #105, #114, #118, #123, #156, #157, #167 and #189) were chosen as target compounds that were toxic congeners re-assessed by WHO in 1998. Milk and milk products including cheese and butter were collected as food samples. Samples were homogenized, spiked with the known amount of the standard mixture and extracted. After extraction, extracts were cleaned up by sulfuric acid impregnated silica gel, purified on silica gel and alumina column chromatography and then analyzed by HRGC/HRMS. As results, the overall recoveries were ranged from 83% to 106% and the limit of detection was about 0.1 pg/g at signal/noise>3. Levels of targets in the selected food samples were 0.001~0.107 pgWHO-TEQ/g.

keywords
co-planar PCBs, isotopic dilution, food, HRGC/HRMS


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