ACOMS+ 및 학술지 리포지터리 설명회

  • 한국과학기술정보연구원(KISTI) 서울분원 대회의실(별관 3층)
  • 2024년 07월 03일(수) 13:30
사전등록 바로가기
 

  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
  • SCOPUS, ESCI, KCI

논문 상세

Home > 논문 상세
  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

이전

19권 1호
PubReader Share

TMS-TFA 유도체화를 이용한 소변여지 중 유기산과 아미노산의 GC/MS 동시분석

Simultaneous GC/MS Analyses of Organic acids and Amino acids in Urine using TMS-TFA dervative

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2006, v.19 no.1, pp.107-114
윤혜란 (덕성여자대학교 약학대학)
윤혜란. (2006). TMS-TFA 유도체화를 이용한 소변여지 중 유기산과 아미노산의 GC/MS 동시분석. 분석과학, 19(1), 107-114.
  • 다운로드 수
  • 조회수

초록

본 연구에서는 trimethylsilyl (TMS) 및 trifluoroacetyl (TFA)유도체화를 이용하여 소변여지에서 대사이상 질환을 신속하게 스크리닝하는 GC/MS 분석법을 개발하였다. 유기산과 아미노산을 동시에 유도체화하기 위해 메틸오렌지를 지시약으로 하여 <TEX>$60^{\circ}C-70^{\circ}C$</TEX>에서 15-20 분간 카르복실기는 TMS로 아미노기는 TFA로 유도체한 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 유기산과 아미노산의 직선성의 범위는 0.001-50 mg이었고, 소변에서의 검출한계는 10-200 ng, 정량한계는 80-900 ng 이었다. 직선성을 보이는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.994-0.998이었고, 회수율은 methylcitric acid와 glycine을 제외하고 80-100%를 보였다. 이 방법은 기존의 유기산분석에는 GC/MS를 아미노산 분석에는 아미노산분석기를 사용하는 것과 비교할 때 GC/MS만 사용하여 동시에 유기산과 아미노산을 분석함으로써 전처리가 간단하고 짧은 분석시간과 우수한 감도, 정확도, 정밀도를 보여 주었다. 정상인과 대사이상질환 환자의 검체에 적용해 보았을 때, 본 분석방법은 유기산과 아미노산대사이상의 유전성대사질환 환자의 스크리닝, 진단 및 모니터링에 임상적으로 유용함을 보여주었다.

keywords
simultaneous analysis, organic acids and amino acids, trimethylsilyl-trifluoroacetylderivative, GC-MS.... .

Abstract

Early diagnosis and medical intervention are critical for the treatment of patients with metabolic disorders. A rapid analytical method was developed for simultaneous quantification of organic acids and amino acids in urine without labor-intensive pre-extraction procedure showing high sensitivity and specificity. A new method consisted of simple two-step trimethylsilyl (TMS)-trifluoroacetyl (TFA) derivatization using GC/MS-selective ion monitoring (SIM). Filter paper urine specimens were dried under nitrogen after being fortified with internal standard (tropate) in a mixture of distilled water and methanol. Methyl orange was added to the residue as indicator reagent. Silyl derivative of carboxylic functional group was followed by trifluoroacetyl derivative for amino functional group. N-methyl-N-(trimethylsilyl-trifluoroacetamide) and N-methyl-bistrifluoroacetamide were consecutively added and heated for 15-20 min at <TEX>$65^{\circ}C-70^{\circ}C$</TEX>, for TMS-TFA derivative, respectively. This reactant was analyzed by GC/MS-SIM. Linear dynamic range showed 0.001-50 mg with the detection limit of (S/N

keywords
simultaneous analysis, organic acids and amino acids, trimethylsilyl-trifluoroacetyl derivative, GC-MS


참고문헌

1

Brown, G. K, (1978) J. Chromatogr.,

2

Lehnert, W, (1984) Eur. J. Pediatr.,

3

Tanaka, K, (1967) J. Biol. Chem.,

4

Clayton, P. T, (2001) J Inherit Metab Dis.,

5

Jellum, E, (1988) Biomed Environ Mass Spectrom.,

6

Chalmers, R. A, (1974) Clin. Chim Acta.,

7

Hoffmann, G, (1989) Clin. Chem.,

8

Adams, M. A, (1999) Anal Biochem.,

9

Hans, M. A, (2001) Appl Microbiol Biotechnol.,

10

Wittmann, C, (2002) Anal Biochem.,

11

Lee, J, (2005) J. Agric Food Chem.,

12

de Toledo, F. C, (2003) J. Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci.,

13

Henriksen, T, (2001) Chemosphere.,

14

Ugland, H. G, (1997) Chromatogr B Biomed Sci Appl.,

15

Yamamoto, S, (1982) Chromatogr,

16

Sass, J. O, (1997) J Chromatogr A.,

17

Hammond, K. B, (1970) Clin Chem.,

18

Chen, Z, (1998) Anal. Biochem.,

19

Sweeley, C. C, (1963) Am. Chem. Soc.,

20

Roessner, U, (2000) Plant J.,

21

Husek, P, (1992) LC-GC Intl.,

22

Husek, P, (1995) J. Chromatogr. B.,

23

Shinohara, Y, (2001) J. Chromatogr. B.,

24

Villas-Bas, S. G, (2003) Anal. Biochem.,

25

Roe, C. R, (1984) J. Clin. Invest.,

26

Millington, D. S, (1990) J. Inherit. Metab. Dis.,

27

Hoffmann, G, (1989) Clin. Chem.,

  • 다운로드 수
  • 조회수
  • 0KCI 피인용수
  • 0WOS 피인용수

권호 내 다른 논문

추천 논문

상단으로 이동

권호 목록

소개

규정 및 지침

게시판

COPYRIGHT ⓒ - 한국분석과학회
서울 마포구 마포대로 127;풍림VIP텔 1603호;(공덕동), +82-(0)2-701-8662
proton@jbnu.ac.kr

  학술지 홈페이지 이용 환경은   크롬 브라우저 사용을 권장합니다.

분석과학

논문 투고 OA 정책