- P-ISSN 1225-0163
- E-ISSN 2288-8985
본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 (<TEX>$HNO_3/HClO_4$</TEX> 분해, <TEX>$KMnO_4$</TEX> 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.
This study was conducted to find out the analysis condition of selenium(Se) in oil refinery wastewater with a high concentration of Se using the atomic absorption spectrometry with hydride generation system (HG-AAS). From various experiments that reduced Se(VI) to Se(IV), the optimum pretreatment condition was determined to be a sample volume of 10 mL, HCl 10 mL, with a 30 min heating time in a water bath. In oil refinery wastewater, as the concentration of organics and constitution became higher, the recovery rates of Se decreased. Therefore, three acid digestion methods (<TEX>$HNO_3/HClO_4$</TEX> digestion, <TEX>$KMnO_4$</TEX> digestion, and microwave acid digestion) were tested on the recovery rates of Se in reference to the digestion of organics, petroleum and oxidation from organic Se(org.), Se(IV) to Se(VI). The experiment results showed that the average recovery rate of Se was the highest in microwave acid digestion, although all of the digestions were more than 90%. In consequence, the pretreatment procedure of microwave digestion followed by HCl addition was the most suitable for selenium analysis in oil refinery wastewater by using HG-AAS.