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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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18권 3호
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식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 분석

Determination of tetracycline antibiotics in food

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2005, v.18 no.3, pp.250-256
최동미 (식품의약품안전청)
정지윤 (식품의약품안전청)
장문익 (식품의약품안전청)
임무혁 (식품의약품안전청)
박건상 (식품의약품안전청)
홍무기 (국립농업과학원)
최동미, 정지윤, 장문익, 임무혁, 박건상, & 홍무기. (2005). 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 분석. 분석과학, 18(3), 250-256.
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초록

고속액체크로마토그라피를 이용하여 동물성 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질의 동시분석을 시도하였다. 대상물질은 동물의 질병치료.예방, 성장촉진 및 사료효율 개선에 널리 사용되는 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이클린이었으며, 대상식품은 쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 넙치, 우럭, 참돔, 뱀장어 및 바다가재이었다. 시료를 McIlvaine 완충액 및 20% 삼염화초산으로 추출한 후 C18 카트리지로 정제하여 고속액체크로마토그라피로 분석하였다. 이동상으로는 0.01M 수산과 아세토니트릴의 혼합용액을 85:15에서 60:40까지 기울기로 사용하였으며 UV의 검출파장은 365nm 이었다. 평균 회수율은 71~98% 이었으며, 검출한계는 신호대 잡음비 3 이상에서 클로르테트라싸이클린은 0.022, 독시싸이클린은 0.012, 옥시테트라싸이클린은 0.012 및 테트라싸이클린은 0.009 mg/kg이었다. 대부분의 시료에서 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린 및 테트라싸이클린은 검출되지 않았으나, 돼지고기, 넙치 및 참돔(2시료)에서 옥시테트라싸이클린이 각각 0.04, 0.17, 0.05 및 0.08 mg/kg로 모두 잔류허용기준을 초과하지 않은 수준으로 검출되었다.

keywords
chlortetracycline, doxycycline, oxytetracycline, tetracycline, food, HPLC, chlortetracycline, doxycycline, oxytetracycline, tetracycline, food, HPLC

Abstract

A selective method of high performance liquid chromatography with UV detector has been applied to determine 4 tetracycline antibiotics in the animal food, simultaneously. The targets were chlortetracycline (CTC), doxycycline (DC), oxytetracycline (OTC), and tetracycline (TC) that are used routinely in veterinary medicine for prevention and control of disease. Food samples were beef, pork, chicken, milk, whole egg, flatfish (Limanda yokohamae), jacopever (Sebastes hubbsi), seabream (Chrysophrys major), eel (Anguilla japonica) and lobster (Hommarus americanus). After extracting food samples with 20% trichloroacetic acid and McIlvaine buffer, they were purified by a C18 SPE cartridge with 0.01M methanolic oxalic acid solution. The concentrated residue was re-dissolved in methanol, filtered, cleaned up and analyzed on a C18 column. The mobile phase was a mixture of 0.01M oxalic acid and acetonitrile with a gradient ratio from 85:15 to 60:40. The UV wavelength was 365nm. The overall recoveries were ranged from 71% to 98% and the limit of detections were 0.022 for CTC, 0.012 for DC and OTC and 0.009 mg/kg for TC at signal/noise > 3, respectively. As results, CTC, DC and TC were not detected in all selected food samples, however, OTC was detected in meat and fishes. The determined level of OTC was 0.04ppm for pork, 0.17ppm for flatfish and 0.05 and 0.08ppm for jacopever, that were within the Maximum Residue Limits (MRLs) in the food.

keywords
chlortetracycline, doxycycline, oxytetracycline, tetracycline, food, HPLC


참고문헌

1

(2001) 동물용의약품등편람, 한국동물약품협회

2

(1991.) 동물약품해설, 서울대학교출판부

3

(2002.09) 배합사료제조용 동물용 의약품 등 사용기준,

4

(2002.07) 동물용 의약품 안전사용기준,

5

(1996.) 양식어업인을 위한 수산용약품사용안내,

6

(2004.) 식품중 동물용의약품 잔류허용기준,

7

(2004.) FAO/IAEA 동물용의약품잔류분석기술 훈련자료집,

8

(2003.) 축산용 항생제 관리시스템 구축,

9

(2004.12) 유해사료의 범위와 기준중개정,

10

(2005.02) 배합사료제조용 동물용 의약품 등 사용기준 고시개정( 안) 입 안예고,

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