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1,2-비스(2,2'-디피리딜-6일)에탄의 코발트 착물. 두 가지 형태의 결정화 과정 및 구조 분석적 접근
Cobalt(II) Complex of 1,2-Bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane. Crystallization Process and Structural Analysis of Two Shapes of Crystals
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
1999, v.12 no.5, pp.421-427
박성호,
유경호,
&
정옥상.
(1999). 1,2-비스(2,2'-디피리딜-6일)에탄의 코발트 착물. 두 가지 형태의 결정화 과정 및 구조 분석적 접근. 분석과학, 12(5), 421-427.
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초록
메탄올에 녹인 <TEX>$Co(NCS)_2$</TEX>와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$</TEX>와 <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$</TEX>로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$</TEX>이 형성되고 결국은 <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$</TEX>로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.
- keywords
- cobalt complex, crystallization process, structure analysis
Abstract
Two shapes of crystals have been isolated by the interdiffusion of <TEX>$Co(NCS)_2$</TEX> dissolved in methanol with 1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane (bbpe) dissolved in chloroform. The two crystals have been elucidated as <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$</TEX> and <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$</TEX>, by X-ray crystallography, elemental analysis, IR, and thermal analysis. The two molecular structures are very similar except for the absence or presence of chloroform solvate molecules. The bbpe ligand coordinates to the cobalt(II) ion in an open-ended tetradentate mode, resulting in discrete mononuclear cobalt(II) complex. The cobalt atom adopts a typical octahedral arrangement with six nitrogen donating atoms with two NCS groups in trans positions. A significant solid-to-solid phase transition occurs presumably due to the change of conformationally flexible bbpe ligand. The formation of both crystals oeeurs in a successive two-step process, the formation of <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$</TEX> and its transformation into <TEX>$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$</TEX>. The thermal stability and favorable formation of the solvate crystals may be ascribed to the interaction between S atom of NCS group and Cl of chloroform.
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