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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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16권 6호
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증발법과 GC/MS를 이용한 수질 시료 중의 Amitrole의 분석법 연구

Determination of Amitrole in Water Samples by Evaporation and GC/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2003, v.16 no.6, pp.483-487
윤소희 (한국과학기술연구원)
홍지은 (한국과학기술연구원)
표희수 (한국과학기술연구원)
박송자 (한국과학기술연구원)
윤소희, 홍지은, 표희수, & 박송자. (2003). 증발법과 GC/MS를 이용한 수질 시료 중의 Amitrole의 분석법 연구. 분석과학, 16(6), 483-487.
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초록

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. <TEX>$1.0{\mu}g/L$</TEX>, <TEX>$10.0{\mu}g/L$</TEX> 및 <TEX>$100.0{\mu}g/L$</TEX> 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 <TEX>$0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$</TEX>의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 <TEX>$0.1{\mu}g/L$</TEX>로 나타났다.

keywords
amitrole, isobutyl chloroformate, GC/MS

Abstract

Amitrole is well-known as a non-selective herbicide and it is able to cause contamination of driking water as well as pollution of ground water and surface water. However, it is difficult to extract from water because it has a high solubility for water whereas a low solubility for general organic solvents. This method is described for the determination of amitrole in water samples by GC/MS. After evaporation of 10 mL water sample by a vacuum evaporator, amitrole was derivatized with isobutyl chloroformate (iso-BCF) on room temperature for 15~20 min. As a result, the sensitivity for GCfMS was improved as N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative was formed. The linearity of the calibration curve showed good as 0.997. The recoveries were obtained more than 94.9% and relative standard deviations were less than 2.8% at <TEX>$1.0{\mu}g/L$</TEX>, <TEX>$10.0{\mu}g/L$</TEX> and <TEX>$100.0{\mu}g/L$</TEX>. The limit of detection showed <TEX>$0.1{\mu}g/L$</TEX> with a signal-to-noise ratio (S/N) of 3.

keywords
amitrole, isobutyl chloroformate, GC/MS


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