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GC-MS/MS를 이용한 모발 중 암페타민 유도체 및 노르케타민 동시분석
Simultaneous determination of amphetamine derivatives and norketamine in hair by GC-MS/MS
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2009, v.22 no.3, pp.210-218
(대검찰청)
(대검찰청 마약감식실)
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김진영,
신순호,
고범준,
정재철,
서용준,
&
인문교.
(2009). GC-MS/MS를 이용한 모발 중 암페타민 유도체 및 노르케타민 동시분석. 분석과학, 22(3), 210-218.
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초록
GC-MS/MS를 이용하여 모발 중 암페타민계 마약류 4종과 노르케타민의 동시 분석법을 확립하였으며 결과의 신뢰도를 높이기 위해 분석법 검정을 실시하였다. 모발 시료의 전처리 과정은 증류수와 아세톤을 이용하여 세척, 자동분쇄기를 이용한 세절, 메탄올 용매를 이용한 추출 및 배양 그리고 HFBA로 유도체화하는 단계를 거쳐 GC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 분석물질에 대해 정량 범위 내에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 실제 마약 복용자의 모발감정에 이용될 수 있는 충분한 감도와 선택성, 정밀도와 정확도를 확인하였다. 검정곡선의 결정계수(r²)는 0.998 이상을 나타내었고 검출한계는 0.007 ng/㎎ 이하였으며 회수율은 75.9-100.9%이었다. 일내 (intra-day) 및 일간 (inter-day) 정확도는 -2.6-17.0%의 범위를 나타내었으며 정밀도는 10.7%이하로 모두 기준값(20% 이하)이내의 값을 나타내었다. 확립된 분석법을 마약 복용자의 모발에 적용한 결과 메스암페타민의 농도 분포는 0.97-19.30 ng/㎎이었으며 암페타민은 0.14-2.56 ng/이었다.
- keywords
- Amphetamine derivatives, norketamine, GC-MS/MS, hair, 모발, 암페타민유도체, 노르케타민, Amphetamine derivatives, norketamine, GC-MS/MS, hair
Abstract
A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was developed and validated for simultaneous determination of amphetamine derivatives and norketamine in human hair. Preparation of hair involves external decontamination, mechanical pulverization, incubation and extraction prior to instrumental analysis. The samples were derivatized using heptafluorobutyric anhydride, and analyzed by GC-MS/MS. The linear ranges were 0.05-20.0 ng/㎎ for the analytes except for 3,4-methylenedioxyamphetamine, with good coefficients of determination (r²＞0.998). The intra-day and inter-day precisions were within 10.7% and 8.5%, respectively. The intra-day and inter-day accuracies were between -1.6 and 17.0% and -2.6 and 10.5%, respectively. The limits of detections for each analyte were lower than 0.007 ng/㎎, while recoveries were 75.9-100.9%. When the method was applied to hair samples obtained from suspected drug abusers, the concentrations in hair samples were 0.97-19.30 ng/㎎ for methamphetamine and 0.14-2.56 ng/㎎ for amphetamine.
- keywords
- Amphetamine derivatives, norketamine, GC-MS/MS, hair
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