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역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine 킬레이트의 용리거동에 관한 연구
A Study on the Elution Behavior of some Metal-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
1992, v.5 no.1, pp.63-71
김용준,
권지혜,
&
이원.
(1992). 역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine 킬레이트의 용리거동에 관한 연구. 분석과학, 5(1), 63-71.
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초록
역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine 킬레이트의 용리거동을 Novapak <TEX>$C_{18}$</TEX> 분리관을 사용하여 조사하였다. 용리액은 Acetonitrile/Water로 하였으며, 각 금속의 킬레이트의 최적 용리액 조성은 각각 70:30(Pd의 경우), 60:40(Ni의 경우) 및 50:50(Co의 경우)이었으며, 리간드의 alkyl기 종류에 따른 금속 킬레이트의 용리순서는 methyl>ethyl>propyl>butyl 유도체 순이었다. 모든 금속 킬레이트의 log k'값은 <TEX>$0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$</TEX>의 범위였고, log k'값과 용리액 중 물의 부피분율을 도시한 결과 직선관계가 성립되었다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값의 크기는 금속 킬레이트의 용리순서와 비교적 잘 일치할 뿐만 아니라 Dc값과 k'의 직선관계를 나타냄으로써, 금속 킬레이트의 용리 메카니즘은 주로 소용매성 효과, 즉 소수성 효과에 기인함을 확인하였다.
- keywords
- Reversed phase HPLC, N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine(HIAA-NR)
Abstract
Liquid chromatographic behavior of Pd(II), Ni(II) and Co(III) in N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine(HIAA-NR) chelates was investigated by reversed phase high perfomance liquid chromatography. The optimum conditions for the separation of IAA-NR-metal chelates were examined respect to the flow rate and mobile phase strength. The metal-N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine chelates in solution were successfully separated on Novapak <TEX>$C_{18}$</TEX> column using acetonitrile/water mixture as mobile phase. The elution order of chelates is methyl>ethyl>propyl>butyl as N-alkyl group for ligand is varied. It was found that all IAA-NR-metal chelates were eluted in an acceptable range of capacity factor value(<TEX>$0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$</TEX>). The dependence of log k' on the volume fraction of water in the binary mobile phase was examined. Also, the dependence of k' on the liquid-liquid extraction distribution ratio(Dc) in acetonitrile-water-alkane extraction system was investigated for IAA-NR-metal chelate. Both kinds of dependence are linear, which suggests that the retention of the electroneutral metal chelates on Novapak <TEX>$C_{18}$</TEX> column is largely due to the hydrophobic effect.
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- Reversed phase HPLC, N-Alkylisonitrosoacetylacetone imine(HIAA-NR)
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