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역상 액체 크로마토그래피에서 씨클로덱스트린 착물을 이용한 페놀유도체들의 머무름 거동 및 분리
Retention Behavior and Separation of Phenol Derivatives through Cyclodextrin Complexes in Reversed-Phase Liquid Chromatography
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
1998, v.11 no.3, pp.179-188
문영자,
&
강삼우.
(1998). 역상 액체 크로마토그래피에서 씨클로덱스트린 착물을 이용한 페놀유도체들의 머무름 거동 및 분리. 분석과학, 11(3), 179-188.
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초록
15여종의 페놀 유도체들의 용량인자는 씨클로덱스트린의 농도, 이동상 중 유기용매의 종류와 농도, 온도 등에 영향을 받았다. 페놀유도체들의 머무름은 <TEX>${\alpha}$</TEX>-, <TEX>${\beta}$</TEX>-씨클로덱스트린과의 내포착물 형성에 기인하며, <TEX>${\alpha}$</TEX>-씨클로덱스트린보다 <TEX>${\beta}$</TEX>-씨클로덱스트린을 첨가하였을 때가 내포착물 형성이 훨씬 효과적이었다. 또한 시료의 머무름에 영향을 주는, MeOH, MeCN, THF 유기용매 중 메탄올 용액에서 내포착물 형성효과가 가장 강하고, 메탄올 용액의 농도가 증가할수록 k'값이 감소하였다. <TEX>$[CD]_T$</TEX>에 대한 용량인자를 구하여 내포착물의 해리상수, <TEX>$K_D$</TEX>값을 측정하고, <TEX>$pK_D$</TEX>를 메탄올농도에 대해 도시한 직선의 절편으로부터 100% 물에서의 <TEX>$K_D$</TEX>값을 구하였다. 한편, 분리인자, <TEX>${\alpha}$</TEX>는 씨클로덱스트린의 농도뿐만 아니라 <TEX>$K_D$</TEX>값 등에 상당히 영향을 받기 때문에, 씨클로덱스트린을 이동상에 첨가하고, 이동상 중 유기용매의 농도와 컬럼온도를 조절하여 페놀 유도체의 몇 가지 이성질체들을 이상적으로 분리하였다.
- keywords
- Cyclodextrin, Phenol, Liquid chromatography
Abstract
The capacity factor of fifteen phenol derivatives was determined with respect to the concentration of <TEX>${\alpha}$</TEX>- or <TEX>${\beta}$</TEX>-cyclodextrin [CD], the type as well as the content of organic solvent in the mobile phase, and the temperature. The effect of the inclusion complex formation between solutes and <TEX>${\alpha}$</TEX>- or <TEX>${\beta}$</TEX>-cyclodextrin on their retention and selectivity has been investigated. The inclusion effect of <TEX>${\beta}$</TEX>-cyclodextrin was the most effective in aqueous methanol, whereas only a poor effect was observed in aqueous tetrahydrofuran and aqueous acetonitrile. A plot of the reciprocal of the capacity factor against <TEX>$[CD]_T$</TEX> gives a straight line and the dissociation constant, <TEX>$K_D$</TEX> of the inclusion complex can be calculated from the slope. It was possible to estimate the <TEX>$k_D$</TEX> values in 100% water from a linear plot of <TEX>$pK_D$</TEX> vs. water content in the solution by extrapolation. The separation factor, <TEX>${\alpha}$</TEX>, of two compounds has been found to be affected not only by the <TEX>$[CD]_T$</TEX> but also by their <TEX>$K_D$</TEX> values. Under optimum conditions, some mixtures of phenol derivatives were able to separate successfully.
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- Cyclodextrin, Phenol, Liquid chromatography
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