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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
  • SCOPUS, ESCI, KCI

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  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용

Application of Dynamic Reaction Cell-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2002, v.15 no.5, pp.417-426
서정기 (한국표준과학연구원)
임용현 (한국표준과학연구원)
황의진 (한국표준과학연구원)
이상학 (경북대학교)
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초록

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 <TEX>$NH_3$</TEX>를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 <TEX>$Ar^+$</TEX>, <TEX>${CO_2}^+$</TEX>, <TEX>${NO_2}^+$</TEX>, <TEX>$CNO^+$</TEX> 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 <TEX>$^{40}Ca$</TEX>, <TEX>$^{42}Ca$</TEX>, <TEX>$^{43}Ca$</TEX>, <TEX>$^{44}Ca$</TEX>, 및 <TEX>$^{48}Ca$</TEX>에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 (<TEX>$66.4{\pm}1.2$</TEX>) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

keywords
dynamic reaction cell, calcium isotopes, isotope dilution method, expanded uncertainty, ICP-MS, NRCC SLRS-3, NIST SRM 1643d

Abstract

Inductively Coupled Plasma Dynamic Reaction Cell Quadrupole Mass Spectrometry (ICP-DRC-QMS) was characterized for the detection of the six naturally occurring calcium isotopes. The effect of the operating conditions of the DRC system was studied to get the best signal-to-noise ratio. This experiment shows that the potentially interfering ions such as <TEX>$Ar^+$</TEX>, <TEX>${CO_2}^+$</TEX>, <TEX>${NO_2}^+$</TEX>, <TEX>$CNO^+$</TEX> at the calcium masses m/z 40, 42, 43, 44 and 48 were removed by flowing <TEX>$NH_3$</TEX> gas at the rate of 0.7 mL/min <TEX>$NH_3$</TEX> as reactive cell gas in the DRC with a RPq value (rejection parameter) of 0.6. The limits of detection for <TEX>$^{40}Ca$</TEX>, <TEX>$^{42}Ca$</TEX>, <TEX>$^{43}Ca$</TEX>, <TEX>$^{44}Ca$</TEX>, and <TEX>$^{48}Ca$</TEX> were 1, 29, 169, 34, and 15 pg/mL, respectively. This method was applied to the determination of calcium in synthetic food digest samples (CCQM-P13) provided by LGC for international comparison. The isotope dilution method was used for the determination of calcium in the samples. The uncertainty evaluation was performed according to the ISO/GUM and EURACHEM guidelines. The determined mean concentration and its expanded uncertainty of calcium was (<TEX>$66.4{\pm}1.2$</TEX>) mg/kg. In order to assess our method, two reference samples, Riverine Water reference sample (NRCC SLRS-3) and Trace Elements in Water reference sample (NIST SRM 1643d), were analyzed.

keywords
dynamic reaction cell, calcium isotopes, isotope dilution method, expanded uncertainty, ICP-MS, NRCC SLRS-3, NIST SRM 1643d


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