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  • P-ISSN1225-0163
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18권 5호
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HG-AAS에 의한 무기비소 분석 시 예비환원제의 최적화 조건과 분석에 미치는 영향

Effedcts and optimum conditions of pre- reductant in the snalysis of inorganic arsenic by hydride geeration-atomic absorption spectrometry

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2005, v.18 no.5, pp.396-402
송명진 (한국과학기술연구원)
박경수 (한국과학기술연구원)
김영만 (한국과학기술연구원)
이원 (경희대학교)
송명진, 박경수, 김영만, & 이원. (2005). HG-AAS에 의한 무기비소 분석 시 예비환원제의 최적화 조건과 분석에 미치는 영향. 분석과학, 18(5), 396-402.
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초록

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, <TEX>$FeSO_4$</TEX>의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불어 <TEX>$H_2SO_4$</TEX>-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. <TEX>$FeSO_4$</TEX>의 경우에는, 다른 예비환원제와 비교하여 NaBH4와 <TEX>$Fe^{2+}$</TEX>의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water (<TEX>$82.1{\pm}1.2ng/mL$</TEX>)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.

keywords
hydride generation-AAS, pre-reductant, H2SO4-trap, inorganic arsenic

Abstract

수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, FeSO4의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불 어 H2SO4-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산 에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. FeSO4의 경우에는, 다른 예비환원제와 비 교하여 NaBH4와 Fe2+의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water (82.1±1.2 ng/mL)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.

keywords
hydride generation-AAS, pre-reductant, <TEX>$H_2SO_4$</TEX>-trap, inorganic arsenic


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