• P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
  • SCOPUS, ESCI, KCI

Article Detail

Home > Article Detail
  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

Background effect on the measurement of trace amount of uranium by thermal ionization mass spectrometry

Analytical Science and Technology / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2008, v.21 no.6, pp.487-494





  • Downloaded
  • Viewed

Abstract

극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량 과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특 성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 (39K6)+, (39K5 + 41K)+ 및 금속산화물(PbO2)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필 라멘트를 <10−7 torr에서 약 2000oC로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었 으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라 멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike 로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차 를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.

keywords
Uranium isotope, thermal ionization mass spectrometer, background test, rhenium filament


Reference

1

1. D. L. Donohue, Journal of Alloys and Compounds, 11-18(1998).

2

2. R. Ovaskainen, K. Mayer, W. DeBolle, D. Donohue and P. De Bievre, Proceedings of the 19th Annual Symposium on Safeguards and Nuclear Material Management, Montpellier, C. Foggi, F. Genoni (Eds.) Ispra, ESARDA No. 28 (1997).

3

3. G. R. Choppin and J. Rydberg. Pergamon Press, Nuclear Chemistry, Theory and Applications, p. 460-461(1980).

4

4. J. B. Osmond and Cowart, Atomic Energy review 14(4), (1976).

5

5. R. L. Holden, Martin and I. L. Barnes, International Union of Pure & Appl. Chem., 55(7), 1119-1136(1983).

6

6. G. Lafaye, F. Weber and H. Ohmoto, Economic Geology,84(1989).

7

7. E. W. Becker and W. Welcher, Mass Spectroscopy in Physics Research, National Bureau of Standards, Circular522, Washington, DC, p. 225(1953).

8

8. K. Habfast, I. T. Platzner, A. J. Walder and A. Goetz, Modern Isotope Ratio Mass Spectrometry, John Wiley & Sons Ltd, West Sussex, England, pp. 182(1997).

9

9. S. R. Hart and A. Zindler, Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes 89, 287301(1989).

10

10. A. P. Dickin, Radiogenic Isotope Geology, Cambridge University Press, Cambridge, UK, p.452 (1995).

11

11. S. Richter, A. Alonso, W. De Bolle, R. Wellum and P.D. P. Taylor, International Journal of Mass Spectrometry,193, 9-14(1999).

12

12. Finnigan MAT Application Flash Report No. 7, 8.(1995).

13

13. Sci-Tech Encyclopedia. McGraw-Hill Encyclopedia of Science and Technology. Copyright-2005 by The McGraw-Hill Companies, Inc..

14

14. G. H. Palmer, Advances in Mass Spectrometry, p. 89, Pergamon Press (1959).

15

15. P. de Bievre, Adv. Mass Spectrom., 7A, 395(1978).

16

16. K. G. Heumann, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 45,87(1982).)

  • Downloaded
  • Viewed
  • 0KCI Citations
  • 0WOS Citations

Recommanded Articles

상단으로 이동

Analytical Science and Technology