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LC-ESI/MS/MS를 이용한 소고기와 우유에서의 클렌부테롤 분석
Analysis of clenbuterol in bovine muscle and milk by LC-ESI/MS/MS
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2008, v.21 no.6, pp.535-542
(식품의약품안전청, 식품잔류약품과)
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홍세령,
정지윤,
박혜진,
이순호,
&
이종옥.
(2008). LC-ESI/MS/MS를 이용한 소고기와 우유에서의 클렌부테롤 분석. 분석과학, 21(6), 535-542.
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초록
본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 <TEX>$C_{18}$</TEX> 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227<TEX>${\rightarrow}$</TEX>203, m/z 286<TEX>${\rightarrow}$</TEX>204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 <TEX>$0.2{\mu}g/kg$</TEX>과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 <TEX>$0.05{\mu}g/kg$</TEX>과 87.7~98.3%이었다.
- keywords
- clenbuterol, LC-ESI/MS/MS, bovine muscle, milk
Abstract
본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이 용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정 제한 후 C18 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에 서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부 테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227→203, m/z 286→204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 0.2 μg/kg과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 0.05 μg/kg과 87.7~98.3%이었다.
- keywords
- clenbuterol, LC-ESI/MS/MS, bovine muscle, milk
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