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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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22권 5호
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인증표준물질(Certified reference materials, CRM)을 이용한 다이옥신류(PCDDs/PCDFs) 측정의 정확도 평가

Evaluation of accuracy for measurement of Dioxins (PCDDs/PCDFs) by using certified reference material (CRM)

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2009, v.22 no.5, pp.376-385
윤여영 (LG화학 기술연구원, CRD 연구소)
박덕희 (LG화학 기술연구원, CRD 연구소)
임영희 (LG화학 기술연구원, CRD 연구소)
조혜성 (LG화학 기술연구원, CRD 연구소)
윤여영, 박덕희, 임영희, & 조혜성. (2009). 인증표준물질(Certified reference materials, CRM)을 이용한 다이옥신류(PCDDs/PCDFs) 측정의 정확도 평가. 분석과학, 22(5), 376-385.
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초록

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 ‘만족’으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3’,4,4’,5,5’-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

keywords
PCDDs/PCDFs, CRM, Accuracy, DB-5MS, SP-2331, PCDDs/PCDFs, CRM, Accuracy, DB-5MS, SP-2331

Abstract

In our study, the accuracy for measurement of seventeen 2,3,7,8-substituted PCDDs/PCDFs in certified reference material (CRM) which is the sample of homogeneous sediment matrix taken from an area known to have significant chemical contamination, particularly PCBs (polychlorinated biphenyls), was evaluated. Though the methodology in this study followed the official method of unintentionally produced persistent organic pollutants (UPOPs) announced by the Ministry of Environment of the Republic of Korea in 2007, there were slight changes using additional purification step by activated carbon column because the interferences of sample were not sufficiently removed when only multi-silica column and alumina column have been used for purification. The |En| number proposed by the Korea Research Institute of Standards and Science was used for a valuation basis of the accuracy. The |En| numbers of seventeen 2,3,7,8-substituted PCDDs/PCDFs have been indicated as 1 and below, they were decided “Pass” in this test, when DB-5MS column and SP-2331 column were used together. Because 1,2,3,7,8-PeCDD and #169-HxCB were not separated on DB-5MS column, the ions of 1,2,3,7,8-PeCDD were selected at M/M+2 instead of M+2/M+4 suggested by EPA 1613. It is possible to distinguish them in HRGC/HRMS analysis.

keywords
PCDDs/PCDFs, CRM, accuracy, DB-5MS, SP-2331


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