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  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

Determination of finasteride in human serum by LC-MS/MS

Analytical Science and Technology / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2011, v.24 no.5, pp.345-351
https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.5.345











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Abstract

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2→305.2, m/z 409.3→391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성(R^2=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%,정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

keywords
Finasteride, LC-MS/MS, human serum


Reference

1

1. H. A. Guess, H. M. Arrighi, E. J. Metter and J. L. Fozard, Prostate, 17, 241-246 (1990).

2

2. T. Liang, M. A. Cascieri, A. H. Cheung, G. F. Reynolds and G. H. Rasmusson, Endocrinology, 177, 571-579 (1985).

3

3. J. R. Brooks, C. Berman, R. L. Primka, G. F. Reynolds and G. H. Rasmusson, Steroids, 47, 1-19 (1986).

4

4. D. H. Peters and E. M. Sorkin, Drugs, 46, 177-208 (1993).

5

5. M. I. Wilde and K. L. Goa, Drugs, 57, 557-581 (1999).

6

6. K. J. McClellan and A. Markham, Drugs, 57, 111-126(1999).

7

7. S. Rossi, Australian Medicines Handbook, 2004.

8

8. Blood Guidances, Food and Drug Administration, USA, 2011.

9

9. Blood Regulation Law, Ministry of Health and Welfare, Korea, 2011.

10

10. T. Takano and S. Hata, J. Chromatogr., B, 676, 141-146 (1996).

11

11. P. Ptáèek, J. Macek and J. Klíma, J. Chromatogr., B, 738, 305-310 (2000).

12

12. A. I. Segall, M. R. Vitale, V. L. Perez, M. L. Palacios and M. T. Pizzorno, J. Liquid Chromatogr. Related Technol, 25, 3167-3176 (2002).

13

13. G. Carlucci and P. Mazzeo, J. Chromatogr., B, 693, 245-248 (1997).

14

14. X. Li, L. Ding, L. Li, X. Hao and Z. Zhang, Acta Pharmaceutica Sinica, 38(6), 455-457 (2003).

15

15. F. Q. Guo, L. F. Huang, K. P. Wong, Y. H. Dai, Y. W. Li, Y. Z. Liang, K. L. Huang, K. J. Zhong and M. J Wu, J. Pharm. Biomed. Anal, 43, 1507-1513 (2007).

16

16. X. Chen, E. R. Gardner, D. K. Price and W. D. Figg, J Chromatogr Sci. 46(4), 356-361 (2008).

17

17. M. L. Constanzer, C. M. Chavez and B. K. Matuszewski, J. Chromatogr. B, 658, 281-287 (1994).

18

18. B. K. Matuszewski, M. L. Constanzer and C. M. Chavez- Eng, Anal. Chem, 70, 882-889 (1998).

19

19. A. Guarna, G. Danza, G. Marrucci, A. Dini and S. M. Serio, J. Chromatogr. B, 674, 197-204 (1995).

20

20. Bioanalytical Method Validation, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Korea, 2009.

21

21. Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation, Food and Drug Administration, USA, 2001.

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