- P-ISSN 1225-0163
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동위원소희석 액체 크로마토그래피-질량분석법을 이용한 차음료 중의 소르빈산의 분석
Analysis of sorbic acid in tea-drink using isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID-LC/MS/MS)
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2012, v.25 no.1, pp.25-32
https://doi.org/10.5806/AST.2012.25.1.025
(한국표준과학연구원)
(동일 시마즈)
(한국표준과학연구원)
(동일 시마즈)
(한국표준과학연구원)
안성희,
이인선,
&
김병주.
(2012). 동위원소희석 액체 크로마토그래피-질량분석법을 이용한 차음료 중의 소르빈산의 분석. 분석과학, 25(1), 25-32, https://doi.org/10.5806/AST.2012.25.1.025
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초록
동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, <TEX>$^{13}C_2$</TEX>-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, <TEX>$[M-H]^-$</TEX> 이온이 <TEX>$[M-CO_2H]^-$</TEX> 조각이온으로 가는 m/z 111 <TEX>${\rightarrow}$</TEX> 67와 <TEX>$^{13}C_2$</TEX>-소르빈산 m/z 113 <TEX>${\rightarrow}$</TEX> 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.
- keywords
- sorbic acid, ID-LC/MS, reference materials, expanded uncertainty
Abstract
Isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) based on liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed for the accurate determination of sorbic acid in tea-drink. An isotope analogue of sorbic acid, 13C2-sorbic acid, was obtained by custom synthesis. MS was operated in the negative mode with selected reaction monitoring (SRM) mode of [M-H]- → [M-CO2H]- channel at m/z 111 → 67 for sorbic acid and at m/z 113 → 68 for its isotope analogue. Chromatographic separation was accomplished with a C18column and an isocratic mobile phase of 55% of 50 mM ammonium acetate (pH 4.5) and 45% of methanol. Homogeneous reference materials were prepared for validation of this method, including repeatability and reproducibility tests, by fortifying tea-drink with sorbic acid in our laboratory. Repeatability and reproducibility studies showed that the ID-LC/MS method is a reliable and reproducible method which provides less than 3.8%of relative standard deviation (RSD) for the analysis of sorbic acid.
- keywords
- sorbic acid, ID-LC/MS, reference materials, expanded uncertainty
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