- P-ISSN 1225-0163
- E-ISSN 2288-8985
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인체 혈장 중 Ginsenoside Rg1의 정량을 위한 LC-MS/MS 분석법 검증
Validation of LC-MS/MS method for determination of ginsenoside Rg1 in human plasma
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2013, v.26 no.4, pp.221-227
https://doi.org/10.5806/AST.2013.26.4.221
(전북대학교병원)
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김윤정,
김민걸,
한송희,
전지영,
황민호,
임용진,
이선영,
&
채수완.
(2013). 인체 혈장 중 Ginsenoside Rg1의 정량을 위한 LC-MS/MS 분석법 검증. 분석과학, 26(4), 221-227, https://doi.org/10.5806/AST.2013.26.4.221
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초록
LC-MS/MS를 이용하여 인체 혈장 중 ginsenoside Rg1의 신속하고 정확한 분석법을 개발하고 이분석법에 대한 검증을 수행하였다. 혈장 분석을 위하여 internal standard인 digoxin을 첨가한 후 acetone 과 methanol용액 (80:20)으로 전처리하고, 그 상층액을 진공농축 한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 최적크로마토그래피 분석은 0.1% formic acid 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하여 Agilent Eclipse XDB-C18 column (4.6 × 150 mm, 5 μm)을 이용하여 0.9 mL/min의 유속으로 gradient mode로 수행하였다. 혈장 중 ginsenoside Rg1의 표준 검량선은 1~500 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성(r2=0.9995)을 보였으며, 일내, 일간 정밀성은 변동계수 7.53% 이하, 정확성은 98.28% 이상이었다. 결과적으로 본 분석법은 ginsenoside Rg1의 약동학 연구에 적용되기에 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을가지고 있음을 확인하였다
- keywords
- ginsenoside Rg1, LC-MS/MS, validation, human plasma
Abstract
A sensitive and selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for the investigation of the ginsenoside Rg1 in human plasma. After addition of internal standard (digoxin), plasma was diluted with acetone and methanol (80:20), the supernatant was concentrated and analyzed by LC-MS/MS. The optimal chromatographic separation was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column (4.6 × 150 mm, 5 μm) with a mobile phase of 0.1% formic acid in water and 0.1% formic acid in methanol at a flow rate of 0.9 mL/min gradient mode. The standard calibration curve for ginsenoside Rg1 was linear (r2=0.9995) over the concentration range 1~500 ng/mL in human plasma. The intra- and inter-day precision over the concentration range of ginsenoside Rg1 was lower than 7.53% (correlation of variance, CV), and accuracy exceeded 98.28%. This LC-MS/MS assay of ginsenoside Rg1 in human plasma is applicable for quantifying in the pharmacokinetic study.
- keywords
- ginsenoside Rg1, LC-MS/MS, validation, human plasma
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