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후 컬럼 동위원소 희석법을 적용한 HPLC-ICP/MS에서의 정량분석에서 내부 표준물을 이용한 정확도와 정밀도의 개선연구
Study of improving precision and accuracy by using an internal standard in post column isotope dilution method for HPLC-ICP/MS
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2014, v.27 no.3, pp.140-146
https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.3.140
(한국교원대학교)
(한국교원대학교)
(한국교원대학교)
(한국교원대학교)
(한국교원대학교)
주민규,
박명순,
&
박용남.
(2014). 후 컬럼 동위원소 희석법을 적용한 HPLC-ICP/MS에서의 정량분석에서 내부 표준물을 이용한 정확도와 정밀도의 개선연구. 분석과학, 27(3), 140-146, https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.3.140
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초록
후 컬럼 동위원소 희석법(PCID, post column isotope dilution)을 HPLC-ICP/MS (high performanceliquid chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry)에 적용한 정량법에서 내부 표준물을동시에 사용하여 정확도와 정밀도를 개선하였다. 전통적인 여러 정량법과 후 컬럼 동위원소 희석법을 비교하여 볼 때에 PCID의 경우에 컬럼내에서 발생하는 오차가 가장 큰 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하여 컬럼내에서의 손실에 대한 오차를 효과적으로 보정하고 정확도와 정밀도를 개선할 수 있었다. 셀레늄 화학종인 SeMet을 시료로 사용하고 내부 표준물로 MeSecys 또는 Se4+를 이용한 결과, 사용하지 않은 경우와 비교하면 상대오차는 각 각 31%와 13%에서 모두 1% 대로 낮아져 정확도가 크게 개선되었으며, 상대 표준편차는 5.1%와 6.9%에서 각각 1.5%와 0.2% 로 정밀도 또한 크게 개선되었다. PCID에서 내부 표준물을 사용하였을 때의 정량분석법의 장점을 다른 분석법과 비교 토의하였다.
- keywords
- internal standard, post column isotope dilution, species unspecific ID, HPLC-ICP/MS
Abstract
An internal standard was used in PCID (post column isotope dilution) to improve the accuracy andprecision in quantification of various chemical species. The error occurring in the column was the largest inHPLC-ICP/MS (high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma/mass spectrometry) whenPCID and other traditional quantification methods were compared with each other. Internal standard was effectivein correcting the loss of sample in the column to improve accuracy and precision. When applied to SeMet, usingMeSecys or Se4+as an internal standard, relative errors were reduced from 31% and 13% to less than 1%, whilestandard deviations were reduced from 5.1% and 6.9% to 1.5% and 0.2%, respectively. Positive aspects of usingan internal standard in PCID were compared with other quantitative techniques and discussed in detail.
- keywords
- internal standard, post column isotope dilution, species unspecific ID, HPLC-ICP/MS
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