- P-ISSN 1225-0163
- E-ISSN 2288-8985
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HPLC-UVD를 이용한 살선충제 imicyafos의 시험법 개발 및 검증
Development and validation of an analytical method for nematicide imicyafos determination in agricultural products by HPLC-UVD
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2014, v.27 no.5, pp.234-242
https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.5.234
(식품의약품안전청 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(부산지방식품의약품안전청)
(경인지방식품의약품안전청)
(식품의약품안전청 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
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(부산지방식품의약품안전청)
(경인지방식품의약품안전청)
(식품의약품안전청 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부)
도정아,
박혜진,
권지은,
최원조,
이현숙,
장문익,
홍진환,
&
오재호.
(2014). HPLC-UVD를 이용한 살선충제 imicyafos의 시험법 개발 및 검증. 분석과학, 27(5), 234-242, https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.5.234
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초록
Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05mg/kg)을 신설·고시하였다. Imicyafos는 증기압이 1.9×10−4 mPa (25 oC)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수(r2)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을것으로 판단되었다.
- keywords
- imicyafos, nematicide, HPLC-UVD, LC-MS, official analytical method
Abstract
Imicyafos which is a nematicide for controlling root-knot nematodes has been registered in theRepublic of Korea in 2012, and the maximum residue limits of imicyafos are set to watermelon and koreanmelon as each 0.05 mg/kg. Extremely reliable and sensitive analytical method is required for ensuring foodsafety on imicyafos residues in agricultural commodities. Imicyafos residues in samples were extracted withacetone, partitioned with hexane and dichloromethane, and then purified with florisil. The purified samples wereanalyzed by HPLC-UVD and confirmed with LC-MS. Linear range was between 0.1~5 mg/kg with thecorrelation coefficient (r2) 0.99997. Average recoveries of imicyafos ranged from 77.0 to 115.4% at the spikedlevels of 0.02 and 0.05 mg/kg with the relative standard deviations of 2.2~9.6%. Limit of detection andquantification were 0.005 and 0.02 mg/kg, respectively. An inter-laboratory study was conducted to validatethe determination method in depth, and the results were satisfactory. All of the validation results revealed thatthe developed analytical method in this study is relevant for imicyafos determination in agricultural commoditiesand will be used as an official analytical method.
- keywords
- imicyafos, nematicide, HPLC-UVD, LC-MS, official analytical method
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