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질산불용성 합금의 EPMA분석
A Study of EPMA Analysis for Nitric Acid Insoluble Alloys
분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
1998, v.11 no.6, pp.485-494
박순달,
박용준,
김종구,
손세철,
&
조기수.
(1998). 질산불용성 합금의 EPMA분석. 분석과학, 11(6), 485-494.
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초록
질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 <TEX>$P6_3/mmc$</TEX>의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 <TEX>$220^{\circ}C$</TEX>, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다.
- keywords
- EPMA, ICP, insoluble alloys, interpolation
Abstract
Ternary and quaternary alloys composed of Mo-Ru-Rh-Pd were prepared and their crystal structure and quantitative chemical compositions were analysed by XRD, WDX, EDX and ICP/AES. The results of X-ray diffraction studies showed that the alloys were crystallized in hexagonal close packing, well known as <TEX>${\varepsilon}$</TEX>-phase with <TEX>$P6_3/mmc$</TEX> of space group. The optimum accelerating voltage for Zr~Cd(40~48) analyzed by EPMA using PET crystal was found to be 15 kV and the linear regression coefficient(R) of atomic number and X-ray intensity was approximately 0.998 without Tc standard specimen. The WDX results of alloys of Mo and Pd by linear regression equations were detected to be 0.1% lower compared to WDX analysis results using standard specimen, while Ru, Rh were detected 3% higher. These alloys were completely dissolved in mixed acid of 12.5 mL HCl and 1 mL <TEX>$HNO_3$</TEX>, at <TEX>$220^{\circ}C$</TEX> for 22 hours using autoclave with PTFE vessel. There was no reprecipitating phenomnon when diluted 100 times with 1N-HCl. The results of ICP/AES analysis deviated less than 4% comparing with those of normal WDX analysis.
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- EPMA, ICP, insoluble alloys, interpolation
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