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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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20권 4호
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HPLC를 이용한 축,수산 식품 중 잔류 노보비오신의 분석

Determination of residual novobiocin in livestock products and fisheries products by HPLC

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2007, v.20 no.4, pp.347-354
한상범 (중앙대학교)
이병규 (중앙대학교)
이철우 (중앙대학교)
이상주 (중앙대학교)
정은하 (중앙대학교)
임현균 (중앙대학교)
한상범, 이병규, 이철우, 이상주, 정은하, & 임현균. (2007). HPLC를 이용한 축,수산 식품 중 잔류 노보비오신의 분석. 분석과학, 20(4), 347-354.
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초록

본 연구에서는 축산 식품으로 소고기, 돼지고기, 닭고기를 선택하고, 수산 식품으로는 광어와 뱀장어를 선택하여 축 수산 식품 중에 잔류하는 노보비오신의 신속하고 간단한 고속액체크로마토그래피(HPLC) 분석법을 확립하였다. 각 대상 조직시료 일정량에 메탄올을 가하여 균질화한 후, 헥산 용매를 가하여 분석에 방해가 되는 지용성 불순물을 추출 제거하였다. 남은 액을 질소 기류 하에서 완전 건고하고, 여기에 이동상을 가하여 재분산한 후, <TEX>$0.45{\mu}m$</TEX> syringe filter로 여과하고, 이 중 <TEX>$20{\mu}L$</TEX>를 HPLC에 주입하였다. HPLC 칼럼으로 phenyl hexyl 칼럼(<TEX>$4.6{\times}150mm$</TEX>, <TEX>$5{\mu}m$</TEX>)을 사용하였고, 이동상으로는 아세토니트릴과 10 mM 인산수소나트륨(monobasic sodium phosphate, pH 2.5)의 혼액(50/50, v/v)을 사용하였으며, 유속은 1.0 mL/min, UV 검출 파장은 254 nm이었다. 각 대상 조직시료에 <TEX>$0.5{\sim}5{\mu}g/g$</TEX>의 농도 범위로 표준품을 가하고 검량선을 작성한 결과, 상관계수(<TEX>$r^2$</TEX>)는 모든 조직 시료에서 CODEX 기준에 적합한 직선성(<TEX>$r^2$</TEX> > 0.95)을 보였으며, 정량한계는 <TEX>$0.5{\mu}g/g$</TEX>이었다. 각 조직별 평균 회수율은 소 등심 시료가 99.8%, 돼지 삼겹살 시료가 102.4%, 닭 가슴살 시료가 91.0%, 광어 살코기 시료가 104.0%, 뱀장어 살코기 시료가 93.0 %이었다. CODEX 기준을 참조하여 분석법에 대한 검증을 실시한 결과, 양호한 직선성, 정밀성, 정확성 및 회수율을 얻었다.

keywords
Novobiocin, residue, livestock products, fisheries products, HPLC/UV

Abstract

A simple and rapid high-performance liquid chromatography assay for the determination of residual novobiocin levels in bovine, porcine, chicken, flatfish and japanese eel muscle has been developed and validated. The separation condition for HPLC/UV was optimized with phenyl hexyl (<TEX>$4.6{\times}150mm$</TEX>, <TEX>$5{\mu}m$</TEX>) column with 10 mM monobasic sodium phosphate buffer (pH 2.5)/acetonitrile (50/50, v/v) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and detection wavelength was set at 254 nm. Residues were extracted from tissue by blending with methanol and lipid materials were removed with n-hexane. Then, the methanol extract was evaporated to dryness under a nitrogen stream, reconstituted in the mobile phase. Aliquot of the organic extract was decanted and filtered through <TEX>$0.45{\mu}m$</TEX> syringe filter. The <TEX>$20{\mu}L$</TEX> of the resulting solution was injected into the HPLC system. The calibration ranges were <TEX>$0.5{\sim}5{\mu}g/g$</TEX> and calibration curves were linear with coefficients of correlation better than 0.95. The limits of quantification were <TEX>$0.5{\mu}g/g$</TEX> for all muscles. The recoveries of bovine, porcine, chicken, flatfish and japaneseel muscles were 99.8%, 102.4%, 91.0%, 104.0% and 93.0%, respectively. The procedures were validated according to the CODEX guideline, determining specificity, linearity, accuracy, precision, quantitation limit and recovery.

keywords
Novobiocin, residue, livestock products, fisheries products, HPLC/UV


참고문헌

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The Merck Veterinary Manual ,

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