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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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23권 6호
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생체시료에서 GC/MS에 의한 에틸렌글리콜 및 대사체인 글리콜산 동시분석

Simultaneous analysis of ethylene glycol and glycolic acid in bio-specimens by GC/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2010, v.23 no.6, pp.544-550
https://doi.org/10.5806/AST.2010.23.6.544
이준배 (국립과학수사연구원)
박미정 (국립과학수사연구원)
성태명 (국방부)
최병하 (국립과학수사연구원)
유재훈 (국립과학수사연구원)
팽기정 (연세대학교)
손성건 (국립과학수사연구원)
이준배, 박미정, 성태명, 최병하, 유재훈, 팽기정, & 손성건. (2010). 생체시료에서 GC/MS에 의한 에틸렌글리콜 및 대사체인 글리콜산 동시분석. 분석과학, 23(6), 544-550, https://doi.org/10.5806/AST.2010.23.6.544
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초록

담홍색 열매체유를 포도주로 오인하고 음용하여 사망한 변사사건에서 열매체유 중 39%의 에틸렌글리콜을 확인하였다. 열매체유는 물을 열전달 매체로 사용하였을 경우 고온에서 발생되는 고압 수증기에 의한 문제를 피하기 위하여 사용되는 열전달 매체로 주로 광유계 또는 에틸렌글리콜을 사용하는 것으로 알려져 있다. 부검을 통한 혈액 및 기타 조직 등의 변사자 생체시료에서 중수소로 치환된 에틸렌글리콜을 내부표준물질로 하여 아세토니트릴로 추출, 정제 및 질소 기류하에서 농축한 다음 1% TMCS가함유된 BSTFA로 유도체화하여 에틸렌글리콜과 그 대사체인 글리콜산을 GC/MS에 의하여 동시 분석하였다. 약 0.2 g의 생체시료에 대하여 0.5 M의 HCl 용액 50 μL를 이용한 산성조건에서 추출하였으며 무수 황산나트륨을 단계적으로 처리하여 수분제거를 하였고 혈액에서 2,755 μg/mL의 에틸렌글리콜과 174μg/mL의 글리콜산 및 기타 시료에서 860 μg/g~1,290 μg/g의 에틸렌글리콜과 93 μg/g~134 μg/g의 글리콜산을 검출하였다. 특히 신장 조직에서 이와 관련된 대사체인 옥살산염으로 추정되는 결정이 관찰되었다.

keywords
ethylene glycol, glycolic acid, ethylene glycol-d4, derivatization, GC/MS

Abstract

Mistaking pink colored thermal oil for grape wine, a victim drank the oil to death which was analyzed to contain 39% of ethylene glycol. Thermal oil could be used for heat transfer to prevent the malfunction due to the high pressure in the boiler operated at high temperature when using water. Main component of thermal oil is known to be mineral oil or ethylene glycol. From the blood and other tissue of the victim from autopsy,ethylene glycol and its metabolite were simultaneously analyzed by GC/MS after extraction under acidic condition with acetonitrile followed by derivatization with BSTFA. About 0.2 g of the specimens were pretreated with 50 uL of 0.5 M HCl solution to keep acidic condition, then dehydrated with anhydrous sodium sulfate followed by concentration under nitrogen stream. Ethylene glycol and glycolic acid concentration in blood was measured to be 2,755 μg/mL and 174 μg/mL respectively. In other specimen, the concentration of ethylene glycol and glycolic acid was 860 μg/g~1,290 μg/g and 93 μg/g~134 μg/g. Especially, crystal appeared in kidney which was supposed xalate from the metabolite of ethylene glycol.

keywords
ethylene glycol, glycolic acid, ethylene glycol-<TEX>$d_4$</TEX>, derivatization, GC/MS


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