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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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24권 4호
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식육 중 메타미졸 잔류물의 LC/MS/MS 시험법 개발

Analytical method development for residual metamizol in meat using LC/MS/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2011, v.24 no.4, pp.237-242
https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.4.237
김태욱 (한경대학교)
양윤경 (한경대학교)
곽순철 (한경대학교)
강동영 (한경대학교)
김태욱, 양윤경, 곽순철, & 강동영. (2011). 식육 중 메타미졸 잔류물의 LC/MS/MS 시험법 개발. 분석과학, 24(4), 237-242, https://doi.org/10.5806/AST.2011.24.4.237
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초록

본 연구에서는 쇠고기 및 돼지고기 중 의약품인 메타미졸(metamizol)의 잔류량을 LC/MS/MS를이용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 분석은 그 주대사체인 4-methylaminoantipyrin (MAA)을 대상으로하였으며, 식육에서 acetonitrile로 추출하여 간단한 정제를 거쳐 multiple reaction monitoring (MRM) 법으로 분석하였다. 정량을 위해 바탕시료에 MAA를 첨가한 식육을 추출하여 검정곡선을 작성하였다. MAA 의 검량선의 결정계수는 위 두 가지의 시료에 대해 > 0.99 이었다. 개발된 시험법으로 본 실험실 내에서6회 반복실험을 실시하였고 타 기관 두 곳에 의뢰하여 실험실간 비교 시험을 실시하였다. 쇠고기 분석의실험실내 정확도는 78-102% (CV 5.5-9.1%), 실험실간 정확도 98% (CV 14%), 돼지고기 분석의 실험실내정확도는 95-99% (CV 3.9-5.6%), 실험실간 정확도는 111% (CV 13%)를 보였다.

keywords
LC/MS/MS, MRM, MAA, Residue

Abstract

In this study, an analytical method was developed for residual metamizol in beef and pork using LC/MS/MS. 4-methylaminoantipyrin (MAA), the main metabolite of metamizol was targeted for analysis instead of its parent compound. MAA was simply extracted from meat by acetonitrile, purified and then analyzed by multiple reaction monitoring method (MRM). Standard addition method was used for calibration. The calibration curves showed the linearity of r^2 > 0.99 for both matrices included. The developed method was validated by six-time intra-lab tests and inter-lab tests with two other institutes. The validation of the whole procedure for beef showed the intra-lab accuracies of 78-102% (CV 5.5-9.1%) and the inter-lab accuracy of 98% (CV 14%);the intra-lab accuracies of 95-99% (CV 3.9-5.6%) and the inter-lab accuracy of 111% (CV 13%).

keywords
LC/MS/MS, MRM, MAA, Residue


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