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  • 2024년 07월 03일(수) 13:30
 

  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
  • SCOPUS, ESCI, KCI

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  • P-ISSN 1225-0163
  • E-ISSN 2288-8985

LC/MS/MS를 이용한 수중의 카바릴ㆍ유기인계 농약 동시분석

Simultaneous determination of carbaryl & organophosphorous pesticides in water by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2018, v.31 no.1, pp.39-46
https://doi.org/10.5806/AST.2018.31.1.39
박근영 (강원도보건환경연구원)
신정철 (강원도보건환경연구원)
표동진 (강원대학교)
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초록

온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7종을 동시에분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 500 μL를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8종의 회수율은 86.8 ~100% 였고, 정확도는 90.6~98.8%로 90%이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2%로 나타났으며 검출한계 및정량한계는 각각 0.05~0.28 μg/L, 0.16~0.89 μg/L 였다. 0.5 μg/L에서 8.0 μg/L까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

keywords
carbaryl, organophosphorous pesticides, liquid chromatography -tandem mass spectrometry, online solid phase extraction, method validation

Abstract

Carbaryl and seven organophosphorous pesticides were analyzed simultaneously using on-line solid phase extraction (on-line SPE) coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The target pesticides are Carbaryl, Methyl demeton, Fenitrothion, Malathion, Parathion, Phenthoate, Diazinon, and EPN. This method includes the direct injection of 500 μL in the water sample, a 15 min separation period using a rapid resolution liquid chromatography system with on-line SPE, and detection through electrospray ionization (ESI) positive mode. The percentage of recovery of all pesticides ranged from 85.3 % to 100 %. This method showed an accuracy of ≥ 90.0 %, possessing limits of detection and quantification within 0.05 to 0.28 μg/L and 0.16 to 0.89 μg/L, respectively. The correlation coefficients (r) for the calibration curves within a range of 0.5 to 8.0 μg/L were higher than 0.99. The evaluation results showed the efficacy of the method for all contents, and no pesticides were detected in the water quality sample.

keywords
carbaryl, organophosphorous pesticides, liquid chromatography -tandem mass spectrometry, online solid phase extraction, method validation


참고문헌

1

Organophosphate Toxicity, http://emedicine.medscape.com/article/167726-overview.

2

H. R. Sim, S. H. Kim, J. Y. Lee, and H. J. Lee, J. Korean Ind. Eng. Chem., 20(6), 571-580 (2009).

3

W. J. Lee, J. Environ. Health Sci., 37(2), 81-93 (2011).

4

G. A. Kim, M. J. Song, H. S. Yeom, H. J. Son, S. W. Lee, and J. T. Choi, J. Environ. Sci. Inter., 24(12), 1569-1582 (2015).

5

D. Barcelo and M. Petrovic, Trends Anal. Chem., 26(1), 2-11 (2007).

6

C. Zwiener and F. H. Frimmel, Anal. Bioanal. Chem., 378, 851-861 (2004).

7

S. D. Richardson, Anal. Chem., 78, 4021-4045 (2006).

8

C. D. S. Tomlin, 'The pesticide manual : a world compendium'. 13th Ed., British Crop Protection Council, 2003.

9

환경부, 국립환경과학원, 먹는물수질공정시험기준 (2015. 11. 5).

10

환경부, 국립환경과학원, 수질오염공정시험기준 (2016. 4.1)

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