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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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LC-MS/MS에 의한 벌꿀 중 잔류 네오마이신의 분석

Analysis of residual neomycin in honey by LC-MS/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2009, v.22 no.4, pp.319-325
심영은 (경기대학교)
정지윤 (식품의약품안전청 잔류화학물질팀)
명승운 (경기대학교)
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초록

벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 5.0~250 ㎍/㎏ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성(r<SUP>2</SUP>>0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이 었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

keywords
Honey, Neomycin, LC-MS/MS, Honey, Neomycin, LC-MS/MS

Abstract

An effective and specific procedure for confirmation of neomycin, aminoglycoside antibiotic in honey was developed and validated. Honey was adjusted to pH 2 with 0.1M HCl and applied to weak cation-exchange SPE cartridge. Neomycin was eluted with basified methanol. Following separation by ion-pairing liquid chromatography, neomycin was analysed with positive electrospray ionization and MRM mode. Quantification was linear over the range of 5.0~250.0 ㎍/㎏ (r<SUP>2</SUP>>0.9951). The precision (R.S.D.) and accuracy (as a bias) of quality control samples in honey ranged 11.5~18.7% and 10.9~20.9%, respectively. Established method can be applied to analysis of neomycin in honey

keywords
Honey, neomycin, LC-MS/MS


참고문헌

1

1. 식품공전, [별표 7] 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준, 식품의약품안전청, 2008.

2

2. S. A. Waksman, E. Katz and H. Lechevalier, J. Lab. Clin. Med., 36, 93-99(1950).

3

3. B. A. Waisbren and W. W. Spink, Ann. Int. Med., 33, 1099-1119(1950).

4

4. A. A. Nelson, J. L. Radomski and E. C. Hagen, Fed. Proc. Fed. Am. Soc. Exp. Biol., 10, 366-367(1951) .

5

5. M. H. M. Sharaf, A. L. Sanchez, P. A. White and R. G. Manning, J. Liq. Chrom. & Rel. Technol., 25(6), 927- 935(2002).

6

6. M. Margosis and K. Tsuji, J. Pharm. Sci., 62, 1836- 1838(1973).

7

7. L. L. Yuan, H. P. Wei, H. T. Feng and S. F. Y. Li, Anal. Bioanal. Chem., 385, 1575-1579(2006).

8

8. P. Srisom, B. Liawruangrath, S. Liawruangrath, J. M. Slater and S. Wangkarn, J. Pharm. Biomed. Anal., 43, 1013-1018(2007).

9

9. B. Shaikh, E. H. Allen and J. C. Gridley, J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 29-36(1985).

10

10. B. Shaikh, J. Jackson, G. Guyer and W. R. Ravis, J. Chromatogr., 571, 189-198(1991).

11

11. K. Tsuji and K. M. Jenkins, J. Chromatogr., 369, 105- 115(1986).

12

12. D. A. Stead and R. M. E. Richards, J. Chromatogr. B, 693, 415-421(1997).

13

13. E. Adams, R. Schepers and E. Roets, J. Hoogmartens, J. Chromatogr. A, 741, 233-240(1996).

14

14. I. Clarot, A. Regazzeti, N. Auzeil, F. Laadani, M. Citton, P. Netter and A. Nicolas, J. Chromatogr. A, 1087, 236-244(2005).

15

15. N. H. Zawilla, J. Diana, J. Hoogmartens and E. Adams, J. Chromatogr. B, 833, 191-198(2006).

16

16. V. P. Hanko and J. S. Rohrer, J. Pharm. Biomed. Anal., 43, 131-141(2007).

17

17. N. C. Megoulas and M. A. Koupparis, J. Chromatogr. A, 1057, 125-131(2004).

18

18. D. N. Heller, S. B. Clark and H. F. Righter, J. Mass Spectrom., 35, 39-49(2000).

19

19. D. G. Mascher, C. P. Unger and H. J. Mascher, J. Pharm. Biomed. Anal., 43, 691-700(2007).

20

20. R. Oertel, U. Renner and W. Kirch, J. Pharm. Biomed. Anal., 35, 633-638(2004).

21

21. A. Posyniak, J. Zmudzki and J. Niedzielska, J. Chromatogr. A, 914, 59-66(2001).

22

22. M. Pendela, E. Adams and J. Hoogmartens, J. Pharm. Biomed. Anal., 36, 751-757(2004).

23

23. C. Horváth, W. Melander, I. Molnár and P. Molnár, Anal. Chem., 49, 2295-2305(1977).

24

24. C. Horváth, W. Melander and I. Molnár, J. Chromatogr.,125, 129-156(1976).

25

25. J. C. Kraak, K. M. Jonker and J. F. K. Huber, J. Chromatogr., 142, 671-688(1977).

26

26. N. E. Hoffman and J. C. Liao, Anal. Chem., 49, 2231- 2234(1977).

27

27. P. T. Kissinger, Anal. Chem., 49, 883(1977).

28

28. J. L. M. Van de Venne, J. L. H. M. Hendrikx and R. S. Deedler, J. Chromatogr., 167, 1-16(1978).

29

29. Joint FAO/WHO food standards programme, Codex ALimentarius Commission, Report of the 17th session of the codex committee on residues on veterinary drugs in foods (2007).

30

30. WADA Technical Document-TD2003IDCR, WADA, 2003.

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