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  • P-ISSN1225-0163
  • E-ISSN2288-8985
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27권 6호
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HPLC-ICP/MS에서 후 컬럼 동위원소 희석법의 기초적인 불확도 연구

A short study of uncertainty for post column isotope dilution method in HPLC-ICP/MS

분석과학 / Analytical Science and Technology, (P)1225-0163; (E)2288-8985
2014, v.27 no.6, pp.269-276
https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.5.269
주민규 (한국교원대학교)
박용남 (한국교원대학교)
주민규, & 박용남. (2014). HPLC-ICP/MS에서 후 컬럼 동위원소 희석법의 기초적인 불확도 연구. 분석과학, 27(6), 269-276, https://doi.org/10.5806/AST.2014.27.5.269
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초록

후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도,스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 126.30 ng·g−1SeMet 표준용액에 대하여 1.46 ng·g−1으로서 실험결과는 127.09 ng·g−1을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.

keywords
species unspecific isotope dilution, uncertainty, error calculation, HPLC-ICP/MS

Abstract

A short study for the uncertainty of post column isotope dilution method has been performed forthe analysis of Selenomethionine in HPLC-ICP/MS. Major error sources studied were concentration and theflow rate of Se isotope solution, atomic weights of Se in spike and sample, and isotope ratio measured for thespiked sample. Uncertainties were obtained for each factor and the contribution for the total concentration uncertaintywas 54.4% and 0.61%, 0.0072% and 0.018%, and 45.0%, respectively. The biggest contribution factor wasconcentration of the spike solution and the second was the isotopic ratio measured for the spiked sample solution. The mass flow rate of spike and atomic weights did not show much contribution. The calculated total uncertaintywas 1.46 ng·g−1 for the standard SeMet (126.30 ng·g−1). The experimental result was 127.09±1.46 ng·g−1 and therelative uncertainty was 1.20%.

keywords
species unspecific isotope dilution, uncertainty, error calculation, HPLC-ICP/MS


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